ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T5542—2016 代替GB/T5542—2007 染料 大颗粒的测定 单层滤布过滤法 Dyestuffs—Determinationoflargeparticles— Filtermethodofsinglelayerfiltercloth 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5542—2007《染料 大颗粒的测定 单层滤布过滤法》,与GB/T5542—2007相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———修改了滤布材料的表述(见第4章,2007年版的第4章); ———修改了分散染料悬浮液的过滤的表述(见5.1.2,2007年版的5.1.2); ———修改了分散染料评级方法(见5.1.4,2007年版的5.1.4); ———修改了还原染料悬浮液的过滤的表述(见5.2.2,2007年版的5.2.2); ———修改了还原染料评级方法(见5.2.4,2007年版的5.2.4); ———删除了发行的内容(见2007年版的第6章); ———增加了评级标准样卡(见附录A、附录B)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江龙盛集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人:吕建君、董仲生、张海斌、姬兰琴、陈伟章、王勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB5542—1985、GB/T5542—2007。 ⅠGB/T5542—2016 染料 大颗粒的测定 单层滤布过滤法 1 范围 本标准规定了分散染料和还原染料大颗粒测定方法———单层滤布过滤法。 本标准适用于分散染料和还原染料大颗粒的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 将分散或还原染料配成悬浮液,然后用单层滤布过滤,过滤后的滤布按规定的方法处理并干燥,最 后将干燥后的滤布与评级样卡进行对比评级。 4 仪器设备和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。仪器设备和材 料应符合GB/T2374—2007中第3章和第4章的有关规定,包括如下内容: a) 漏斗:分析塑料漏斗,可夹住滤布材料的专用装置; b)吸滤瓶:容量1000mL; c)滤布材料:可根据染料性质,从下面织物中选择: ● 13tex×13tex,经410根/10cm×纬360根/10cm,纯涤漂白平纹织物; ●18tex×18tex,经295根/10cm×纬295根/10cm,纯棉漂白平纹织物; ●13tex×13tex,经433根/10cm×纬299根/10cm,(T/C65/35)涤棉混纺织物; d) 聚乙烯薄膜:厚度0.5mm~1mm,面积为15cm×30cm; e)电磁搅拌器; f)烧杯:250mL、500mL; g)量筒:100mL、500mL; h)天平:感量不大于0.1g; i)烘箱; j)实验室用汽蒸机。 1GB/T5542—2016 5 测定方法 5.1 分散染料大颗粒的测定 5.1.1 分散染料悬浮液的制备 称取分散染料7.5g(精确至0.1g,如以染色强度100分计,需在试验报告中说明),置于烧杯中,用 50mL水调成糊状,然后用水稀释至500mL,放在电磁搅拌器上搅拌5min,准备过滤。 5.1.2 分散染料悬浮液的过滤 将滤布材料紧紧夹在专用分析塑料漏斗上,并将漏斗安装在吸滤瓶上。 将按本标准5.1.1制备的分散染料悬浮液通过过滤装置进行常压过滤(如染料中大颗粒过多,滤液 流量极小时,可采用真空过滤)。烧杯中的残余染液用约300mL水分数次洗涤,洗涤液仍倒入漏斗中 过滤,当滤布上的水全部滤下即表示过滤完毕,取下滤布准备预烘。 5.1.3 滤布的预烘及后处理 将滤布于90℃~100℃预烘至干,然后于200℃~220℃进行热熔,时间为90s(如不适用,具体热 熔时间和温度在产品标准另行规定)。 5.1.4 评级 按分散染料大颗粒评级标准样卡(见附录A)进行评级。 将分散染料样品的大颗粒测试结果与相应的五级评级标准样卡进行比较,观察其与样卡哪一级别 的大颗粒多少相当,则其大颗粒就评为几级,如果介于相邻两级之间,则表示为小~大级。 示例1:如大颗粒测试结果与3级相当或相近,大颗粒评定为3级。 示例2:如大颗粒测试结果介于2级和3级之间,大颗粒评定为2~3级。 5.2 还原染料大颗粒的测定 5.2.1 还原染料悬浮液的制备 称取还原染料2g(精确至0.1g,如以染色强度100分计,需在试验报告中说明),置于烧杯中,用 30mL水调成糊状,然后用水稀释至100mL,放在电磁搅拌器上搅拌5min,准备过滤。 5.2.2 还原染料悬浮液的过滤 将滤布材料紧紧夹在专用分析塑料漏斗上,并将漏斗安装在吸滤瓶上。 将按本标准5.2.1制备的还原染料悬浮液通过过滤装置进行常压过滤(如染料中大颗粒过多,滤液 流量极小时,可采用真空过滤)。烧杯中的残余染液用约300mL水分数次洗涤,洗涤液仍倒入漏斗中 过滤,当滤布上的水全部滤下即表示过滤完毕,取下滤布准备后处理。 5.2.3 滤布的后处理 5.2.3.1 干燥 将滤布转移到90℃~100℃的烘箱中无风烘干。 2GB/T5542—2016 5.2.3.2 还原处理 5.2.3.2.1 还原液的配制 每升水中加入: a) 氢氧化钠:25g; b)85%(质量分数)保险粉:25g; c)氯化钠:100g。 经充分搅拌溶解后配成还原液。还原液应现用现配。 5.2.3.2.2 浸渍 将滤布置于预先准备好的还原液中,按浴比1∶40使正反面均匀浸透,处理时不应搅动,以防滤布 上染料颗粒的脱落,室温浸渍20s后,移入预先准备好的聚乙烯薄膜中间,上盖薄膜,并排除中间空气, 然后用电烙铁或塑封机在滤布周围将上下层薄膜粘合固封。待汽蒸。 5.2.3.3 汽蒸 迅速将上述滤布移入已经预热到130℃±2℃的烘箱或实验室用汽蒸机中,120s后移出试样,待 氧化。 5.2.3.4 氧化 将汽蒸后的滤布置于每升含过硼酸钠3g和冰乙酸2mL的氧化液中,浴比1∶200,在室温下氧化 15min,取出。用流水充分洗净,待皂煮。 5.2.3.5 水洗皂煮 将滤布用流水充分洗净后,在每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的皂液中,按浴比1∶40皂煮 15min。 5.2.3.6 干燥 皂煮后滤布用流水充分洗净,晾干或在60℃以下烘干。 5.2.4 评级 按还原染料大颗粒评级标准样卡(见附录B)进行评级。 将还原染料样品的大颗粒测试结果与相应的五级评级标准样卡进行比较,观察其与样卡哪一级别 的大颗粒多少相当,则其大颗粒就评为几级,如果介于相邻两级之间,则表示为小~大级。 示例3:如大颗粒测试结果与3级相当或相近,大颗粒评定为3级。 示例4:如大颗粒测试结果介于2级和3级之间,大颗粒评定为2~3级。 6 试验报告 试验报告包括以下内容: a) 被测染料的名称; b)本标准编号、年代号; c)使用仪器的型号、编号; d)测试用织物; 3GB/T5542—2016 e)试样测定是否是以染料强度100分计; f)测试结果; g)在测试过程中的特殊情况; h)与本方法的差异; i)试验日期。 4GB/T5542—2016 附 录 A (规范性附录) 分散染料大颗粒评级标准样卡 5GB/T5542—2016 附 录 B (规范性附录) 还原染料大颗粒评级标准样卡 6GB/T5542—2016