书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ５６８７ ． １２ — ２０２０ /G21 /G22 　 /G23 、 /G24 、 /G25 、 /G26 、 /G27 、 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 　 /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G34 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B 犉犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０６  ０２ /G37 /G3C ２０２０  ０９  ０１ /G3D /G3E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G37 /G3C书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５６８７ 分为以下若干部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５６８７．２ 　 铬铁 、 硅铬合金和氮化铬铁 　 硅含量的测定 　 高氯酸脱水重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５６８７．４ 　 氮化铬铁和高氮铬铁 　 氮含量的测定 　 蒸馏  中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５６８７．１０ 　 铬铁 　 锰含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５６８７．１１ 　 铬铁 　 钛含量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５６８７．１２ 　 铬铁 　 磷 、 铝 、 钛 、 铜 、 锰 、 钙含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； …… 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ５６８７ 的第 １２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 本钢板材股份有限公司 、 内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司 、 广西柳州钢铁集团有限公司 、 安徽长江钢铁股份有限公司 、 江苏省镔鑫钢铁集团有限公司 、 首钢股份公司迁安钢铁公司 、 北京中冶设备研究设计总院有限公司 、 交城义望铁合金有限责任公司 、 中冶建筑研究总院有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 杨维秀 、 王亚朋 、 唐语 、 田玉伟 、 陈荣 、 林志旺 、 陈海 、 张显峰 、 马宁 、 薄凤华 、 顾红琴 、 于树荣 、 杜士毅 、 覃丹柳 、 王立霞 、 孙娟 、 崔玉文 、 刘飞宇 、 黄芝敏 、 卢春生 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５６８７ ． １２ — ２０２０ 铬铁 　 磷 、 铝 、 钛 、 铜 、 锰 、 钙含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本部分未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ５６８７ 的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ ＩＣＰＡＥＳ ） 测定磷 、 铝 、 钛 、 铜 、 锰 、 钙等元素含量的方法 。 本部分适用于铬铁中磷 、 铝 、 钛 、 铜 、 锰 、 钙含量的测定 ， 硅铬合金相应元素的测定也适用于本部分 。 各元素测定范围见表 １ 。 表 １ 　 元素及测量范围 分析元素 测量范围 （ 质量分数 ）／ ％ Ｐ ０．０１０ ～ ０．１０ Ａｌ ０．０５０ ～ ０．６０ Ｔｉ ０．００５０ ～ ０．６０ Ｃｕ ０．０１０ ～ １．５０ Ｍｎ ０．０１０ ～ １．００ Ｃａ ０．１０ ～ １．５０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 ， 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ＪＪＧ７６８ 　 发射光谱仪检定规程 ３ 　 原理 低碳试料以盐酸 、 过氧化氢 、 氢氟酸和高氯酸分解 ， 在冒烟状态下 ， 滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液 ； 高碳试料用过氧化钠在镍坩埚内熔融 ， 用酸浸取 ， 并稀释到一定体积 。 使用耐高盐雾化器和相应雾 １ 犌犅 ／ 犜 ５６８７ ． １２ — ２０２０ 化室 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ ＩＣＰＡＥＳ ）， 测量试液中分析元素的发射光谱强度 ， 或对钇的相对强度 ， 在校准曲线上 ， 计算出分析元素的质量分数 。 ４ 　 试剂 分析中 ， 除另有说明外 ， 仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的实验室二级及以上用水 。 ４ ． １ 　 纯铬 ， 待测元素含量低于 ０．００１％ （ 质量分数 ）。 ４ ． ２ 　 纯铁 （ ≥ ９９．９８％ 或分析元素已知 ）。 ４ ． ３ 　 过氧化钠 。 ４ ． ４ 　 高氯酸 ， ρ ＝１．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 氢氟酸 ， ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ４ ． ７ 　 盐酸 ， ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ９ 　 硝酸 ， １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． １０ 　 硝酸 ， １＋１ 。 ４ ． １１ 　 标准溶液 ４ ． １１ ． １ 　 磷标准储备溶液 ４ ． １１ ． １ ． １ 　 磷标准储备溶液 ， ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 称取 ２．１９６８ｇ 预先经 １０５℃±５℃ 干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾 （ ＞ ９９．９５％ ）， 用适量水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． １ ． ２ 　 磷标准溶液 ， １００．００ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 ２０．００ｍＬ 磷标准储备液 （ 见 ４．１１．１．１ ）， 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．７ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． １ ． ３ 　 磷标准溶液 ， １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 １０．００ｍＬ 磷标准储备液 （ 见 ４．１１．１．１ ）， 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．７ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． ２ 　 铝标准溶液 ４ ． １１ ． ２ ． １ 　 铝标准储备液 ， １．００ｍｇ ／ ｍＬ 称取 １．００００ｇ 金属铝 （ ≥ ９９．９５％ ） 于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．８ ）， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 注 ：（ 称取 １．００００ｇ 金属铝 （ ≥ ９９．９５％ ） 于聚四氟乙烯烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）， 低温加热溶解 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 滴加盐酸 （ 见 ４．７ ） 酸化并过量 １０ｍＬ ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ）。 ４ ． １１ ． ２ ． ２ 　 铝标准溶液 ， １００．００ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 １０．００ｍＬ 铝标准储备液 （ 见 ４．１１．２．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．７ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． ２ ． ３ 　 铝标准溶液 ， １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 ５．００ｍＬ 铝标准储备液 （ 见 ４．１１．２．１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ 见 ４．７ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． ３ 　 钛标准溶液 ４ ． １１ ． ３ ． １ 　 钛标准储备溶液 ， ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 称取 ０．５０００ｇ 光谱纯金属钛 ， 于 １００ｍＬ 铂皿中 ， 加 １０ｍＬ 氢氟酸 （ 见 ４．５ ） 和 ２０ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ） 溶解 ， 加热蒸发至冒硫酸烟 ， 用水冲洗铂皿 ， 继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽 。 冷却至室温 ， 加约 ５０ｍＬ 水溶 ２ 犌犅 ／ 犜 ５６８７ ． １２ — ２０２０ 解盐类 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ １＋９ ） 洗净铂皿 ， 洗液并入于容量瓶中 ， 并用硫酸 （ １＋９ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ ． ３ ． ２ 　 钛标准溶液 ， １００．００ μ ｇ ／ ｍＬ 分取 ２０．００ｍＬ 钛标准储备液 （ 见 ４．１１．３