书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３４０９１ — ２０１７ 电子工业用气体 　 六氟乙烷 犌犪狊犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮犻狀犱狌狊狋狉狔 — 犎犲狓犪犳犾狌狅狉狅犲狋犺犪狀犲 ２０１７  ０７  ３１ 发布 ２０１７  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 浙江省化工研究院有限公司 、 广东华特气体股份有限公司 、 四川中测标物科技有限公司 、 高麦仪器公司 、 西南化工研究设计院有限公司 、 上海华爱色谱分析技术有限公司 、 东莞市联臣电子科技有限公司 、 国家化学工业气体产品质量监督检验中心 （ 福建 ）、 天津长芦华信化工股份有限公司 、 中昊光明化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 史婉君 、 廖恒易 、 杜汉盛 、 白占旗 、 方正 、 潘义 、 牛艳东 、 方华 、 王鸿 、 陈熔 、 林宇巍 、 邓建平 、 李健 、 周鹏云 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４０９１ — ２０１７ 电子工业用气体 　 六氟乙烷 １ 　 范围 本标准规定了电子工业用六氟乙烷的技术要求 、 试验方法 、 包装 、 标志 、 贮运及安全 。 本标准适用于工业用六氟乙烷经精制提纯而得的高纯六氟乙烷产品 。 主要在电子工业等离子蚀刻工艺中作为蚀刻气体或作为电子器元件清洗剂 。 分子式 ： Ｃ ２ Ｆ ６ 。 相对分子质量 ： １３８．０１２４ （ 按 ２０１３ 年国际相对原子质量 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ５０９９ 　 钢质无缝气瓶 ＧＢ ／ Ｔ５８３２．１ 　 气体分析 　 微量水分的测定 　 第 １ 部分 ： 电解法 ＧＢ ／ Ｔ７１４４ 　 气瓶颜色标志 ＧＢ ／ Ｔ１４１９３ 　 液化气体气瓶充装规定 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ ／ Ｔ１６８０４ 　 气瓶警示标签 ＧＢ ／ Ｔ２６５７１ 　 特种气体储存期规范 ＧＢ ／ Ｔ２８７２６ 　 气体分析 　 氦离子化气相色谱法 ＴＳＧＲ０００６ 　 气瓶安全技术监察规程危险化学品安全管理条例 （ ２００２ 年版 ） 特种设备安全监察条例 （ ２００９ 年版 ） ３ 　 技术要求 六氟乙烷的质量应符合表 １ 的要求 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指标 六氟乙烷 （ Ｃ ２ Ｆ ６ ） 纯度 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．９９９ 氢 （ Ｈ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．５ （ 氧 ＋ 氩 ）（ Ｏ ２ ＋Ａｒ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ １ 氮 （ Ｎ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ５ 一氧化碳 （ ＣＯ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．５ １ 犌犅 ／ 犜 ３４０９１ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目 指标 二氧化碳 （ ＣＯ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．５ 甲烷 （ ＣＨ ４ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ １ 卤代烃 （ 二氟甲烷 、 二氟一氯甲烷 、 三氟甲烷 、 三氟一氯甲烷 、 四氟甲烷 、 五氟一氯甲烷 、 五氟乙 烷 、 １ ， １ ， １ 三氟乙烷 ）（ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ５ 水分 （ Ｈ ２ Ｏ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ＜ ２ 酸度 （ 以 ＨＦ 计 ） 含量 （ 质量分数 ）／ １０ －６ ＜ ０．１ 杂质总含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １０ 颗粒 供需双方商定 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 、 判定和复验 ４ ． １ ． １ 　 六氟乙烷产品除酸度外的其他指标应逐一检验并验收 ， 酸度每批次检一瓶 。 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ， 则判该产品不合格 。 生产企业应确保每一包装六氟乙烷产品符合本标准技术要求 。 ４ ． １ ． ２ 　 六氟乙烷采样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 的相关规定 。 ４ ． ２ 　 六氟乙烷纯度 ４ ． ２ ． １ 　 总杂质含量按式 （ １ ） 计算 ： Φ ９ ＝ Φ １ ＋ Φ ２ ＋ Φ ３ ＋ Φ ４ ＋ Φ ５ ＋ Φ ６ ＋ Φ ７ ＋ Φ ８ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： Φ ９ ——— 总杂质含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ １ ——— 氢含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ２ ———（ 氧 ＋ 氩 ） 含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ３ ——— 氮含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ４ ——— 一氧化碳含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ５ ——— 二氧化碳含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ６ ——— 甲烷含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ７ ——— 卤代烃含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ； Φ ８ ——— 水分含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 六氟乙烷纯度按式 （ ２ ） 计算 ： Φ ＝ １００ － Φ ９ × １０ － ４ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： Φ ——— 六氟乙烷纯度 （ 体积分数 ）， １０ －２ 。 ４ ． ３ 　 氢 、 氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳 、 二氧化碳 、 甲烷和卤代烃含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２８７２６ 规定的切割进样的方法测定六氟乙烷中的氢 、 氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳 、 二氧化碳 、 甲 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４０９１ — ２０１７ 烷和卤代烃含量 。 预分离柱 ： 长约 ２ｍ 、 内径 ２ｍｍ 的 ３１６Ｌ 不锈钢柱 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ＰｏｒａｐａｋＱ （ 高分子聚合物 ）， 或其他等效色谱柱 。 色谱柱 Ⅰ ： 长约 ２ｍ 、 内径 ２ｍｍ 的 ３１６Ｌ 不锈钢柱 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ５Ａ 分子筛 ， 或其他等效色谱柱 ， 用于分析氢 、 氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳组分 。 色谱柱 Ⅱ ： 长约 ２ｍ 、 内径 ２ｍｍ 的 ３１６Ｌ 不锈钢柱 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ＰｏｒａｐａｋＱ ， 或其他等效色谱柱 ， 用于分析二氧化碳 、 甲烷组分 。 色谱柱 Ⅲ ： 长约 ５０ｍ 、 内径 ０．５３ｍｍ 、 内涂 １５ μ ｍ 厚度的 Ａｌ ２ Ｏ ３ 毛细柱 ， 或其他等效色谱柱 ， 用于 分析卤代烃组分 。 标准样品 ： 组分含量的体积分数为 １×１０ －６ ～ ５×１０ －６ ， 或与样品其中的组分含量相近 ， 平衡气 为氦 。 允许采用其他等效的方法测定六氟乙烷中的氢 、 氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳 、 二氧化碳 、 甲烷和卤代烃含 量 。 当以上测定结果有异议时 ， 以本标准规定的方法为仲裁方法 。 ４ ． ４ 　 水分含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５８３２．１ 规定的方法或其他等效的方法测定六氟乙烷的水分含量 。 当以上测定结果有异 议时 ， 以 ＧＢ ／ Ｔ５８３２．１ 规定的方法为仲裁方法 。 ４ ． ５ 　 酸度 （ 以 犎犉 计 ） 的测定 ４ ． ５ ． １ 　 方法提要 试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生中和反应 ， 以甲基红  溴甲酚绿为指示剂 ， 用硫酸标准溶液滴定过量的碱 ， 从而测定出试样的酸度 。 ４ ． ５ ． ２ 　 试剂 、 溶液 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 氢氧化钠标准溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） 约 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 由 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 标准溶液稀释制取 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 硫酸标准滴定溶液 ： 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） 约 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 由 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 标准溶液稀释制取 。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 混合指示剂 ： 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液按 １∶３ 体积比混合 。 ４ ． ５ ． ３ 　 仪器 、 设备 ４ ． ５ ． ３ ． １ 　 微量滴定管 ： ５ｍＬ ， 分度值为 ０．０２ｍＬ ， 或 ０．０１ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ３ ． ２ 　 多孔气体分布管 ： 孔度为 ２ 号 。 ４ ． ５ ． ３ ． ３ 　 湿式气体流量计 ： 量程为 ２Ｌ 。 ４ ． ５ ． ４ 　 测定步骤 酸度测定的吸收装置如图 １ 所示 。 缓冲瓶 、 吸收瓶均为 ３００ｍＬ 锥形瓶 ， 吸收瓶内各装入 １００ｍＬ 新煮沸过的蒸馏水和 ４．００ｍＬ 氢氧化钠标准溶液 。 气体分布器管口距瓶底 ８ｍｍ ， 试样气体流速 ５００ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 通气量约 １５Ｌ ， 由湿式气体流量计计量 。 通气完毕 ， 从系统中取下吸收瓶 ， 分别加入 ４ 滴 ～ ５ 滴混合指示剂 ， 用硫酸标准溶液滴定 ， 溶液由蓝绿色变为红色为终点 。 ３ 犌犅 ／ 犜