书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． ３０ 犌 ２５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４１５８ — ２０１７ １ ． ８ ％ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 １ ． ８ ％犡犻狀犼狌狀犪狀犪犮犲狋犪狋犲犪狇狌犲狅狌狊狊狅犾狌狋犻狅狀 ２０１７  ０９  ０７ /G29 /G2A ２０１８  ０４  ０１ /G2B /G2C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G29 /G2A书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 农业部农药检定所 。 本标准参加起草单位 ： 西安嘉科农化有限公司 、 江苏东宝农药化工有限公司 、 山东胜邦绿野化学有限公司 。 本标准主要起草人 ： 姜宜飞 、 李国平 、 宋俊华 、 薄瑞 、 陈铁春 、 赵永辉 、 屈群超 、 徐开云 、 周玉良 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４１５８ — ２０１７ １ ． ８ ％ 辛菌胺乙酸盐水剂 １ 　 范围 本标准规定了 １．８％ 辛菌胺乙酸盐水剂的要求 、 试验方法以及标志 、 标签 、 包装 、 贮运 、 安全和保证期 。 本标准适用于由辛菌胺母药和必要的助剂加工成的 １．８％ 辛菌胺乙酸盐水剂 。 注 ： 辛菌胺的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 　 农药 ｐＨ 值的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ３７９６ 　 农药包装通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 　 农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ 　 农药低温稳定性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２８１３６ 　 农药水不溶物测定方法 ＨＧ ／ Ｔ２４６７．６ — ２００３ 　 农药水剂产品标准编写规范 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 本品应由符合标准的辛菌胺母药和必要的助剂加工制成 ， 应是稳定的均相液体 ， 无可见悬浮物和 沉淀 。 ３ ． ２ 　 技术指标 １．８％ 辛菌胺乙酸盐水剂还应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 １ ． ８ ％ 辛菌胺乙酸盐水剂控制项目指标 项 　　 目 指 　　 标 辛菌胺质量分数 ／ ％ １．２６ ＋０．１９－０．１９ 辛菌胺乙酸盐质量分数 ／ ％ １．８ ＋０．３－０．３ 水不溶物 ／ ％ ≤ ０．２ １ 犌犅 ／ 犜 ３４１５８ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目 指 　　 标 ｐＨ 值范围 ４．０ ～ ７．０ 稀释稳定性 （ 稀释 ２０ 倍 ） 合格 低温稳定性 ａ 合格 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 正常生产时 ， 低温稳定性和热贮稳定性试验 ， 每 ３ 个月至少进行 １ 次 。 ４ 　 试验方法 安全提示 ： 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规的规定 。 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ４ ． ２ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 ５．３．２ “ 液体制剂采样 ” 进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ， 最终抽样量不少于 ２００ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 鉴别试验 辛菌胺的鉴别 ——— 本鉴别试验可与辛菌胺乙酸盐质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液某三个色谱峰的保留时间与辛菌胺标样溶液中三个异构体色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 乙酸根的鉴别 ——— 在试样中加入氢氧化铁加热 ， 显棕红色 ， 证明乙酸根的存在 。 ４ ． ４ 　 辛菌胺和辛菌胺乙酸盐质量分数的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用吡啶和乙醇溶解 ， 以癸二酸二丁酯为内标物 ， 使用 ＨＰ５ 毛细管柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中的辛菌胺进行气相色谱分离和测定 ， 内标法定量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 吡啶 ； 乙醇 ； 辛菌胺标样 ： 已知质量分数 ， 狑 ≥ ９０．０％ ； 内标物 ： 癸二酸二丁酯 ， 不应含有干扰分析的杂质 ； 内标溶液 ： 称取癸二酸二丁酯 ２．５ｇ ， 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用吡啶溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４１５８ — ２０１７ ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器 ， 分流 ／ 不分流进样口 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） ＨＰ５ 毛细管柱 ， 膜厚 ０．２５ μ ｍ ； 微量进样器 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 ： 柱室 ２４０℃ 保持 ７ｍｉｎ ， 以 ３０℃ ／ ｍｉｎ 升温至 ２８０℃ 保持 １５ｍｉｎ ； 气化室 ２６０℃ ， 检测室 ２７０℃ ； 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） １．５ ， 尾吹气 （ Ｎ ２ ） ３０ ， 氢气 ３０ ， 空气 ３００ ； 分流比 ： ３０∶１ ； 进样体积 ： １．０ μ Ｌ ； 保留时间 ： 辛菌胺三个异构体分别约 ３．９ｍｉｎ 、 ５．２ｍｉｎ 、 ６．３ｍｉｎ ， 癸二酸二丁酯 ３．２ｍｉｎ 。 上述操作条件 ， 系典型操作参数 ， 可根据不同仪器及色谱柱特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 １．８％ 辛菌胺乙酸盐水剂气相色谱图见图 １ 。 说明 ： １ ——— 内标物 （ 癸二酸二丁酯 ）； ２ ——— 犖 ， 犖 二正辛基二乙烯三胺 ； ３ ——— 犖 ， 犖′ 二正辛基二乙烯三胺 ； ４ ——— 犖 ， 犖′′  二正辛基二乙烯三胺 。 图 １ 　 １ ． ８ ％ 辛菌胺乙酸盐水剂气相色谱图 ４ ． ４ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取辛菌胺标样 ０．０３ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用移液管准确加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 用乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３４１５８ — ２０１７ ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含辛菌胺 ０．０３ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 ２５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用与 ４．４．５．１ 中同一只移液管准确加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 用乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针辛菌胺与内标物峰面积比的相对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ４ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛菌胺与内标物峰面积比分别进行平均 。 试样中辛菌胺的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ， 辛菌胺乙酸盐的质量分数 狑 ２ （ ％ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ × 犿 １ × 狑狉 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 狑 ２ ＝ 狉 ２ × 犿 １ × 狑 × ５０７ ． ７５ 狉 １ × 犿 ２ × ３５４ ． ６１ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狉 ２ 　　 ——— 试样溶液中 ， 辛菌胺三个异构体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中辛菌胺的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； 狉 １ ——— 标样溶液中 ， 辛菌胺三个异构体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ５０７．７５ ——— 辛菌胺乙酸盐的相对分子质量 ； ３５４．６１ ——— 辛菌胺的相对分子质量 。 ４ ． ４ ． ６ 　 允许差 辛菌胺质量分数两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ０．１％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水不溶物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２８１３６ 中 “ 冷水中不溶物质量分数的测定 ” 进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。