书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ 犎 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵狋犺犲狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀狅犳狊犪狆狆犺犻狉犲狊犻狀犵犾犲犮狉狔狊狋犪犾 ２０１７  ０９  ０７ /G2B /G2C ２０１８  ０６  ０１ /G2D /G2E /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2B /G2C书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ／ ＳＣ２ ） 共同提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中科院上海光学精密机械研究所 、 丹东新东方晶体仪器有限公司 、 深圳市中安测标准技术有限公司 、 东莞市华源光电科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 杭寅 、 甄伟 、 尹继刚 、 赵松彬 、 洪佳琪 、 张连翰 、 张毅 、 刘卫卫 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ 蓝宝石单晶晶向测定方法 １ 　 范围 本标准规定了采用 Ｘ 射线定向仪测定蓝宝石单晶晶向的方法 。 本标准适用于测定表面取向大致平行于低指数晶面的蓝宝石单晶材料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１５５５ 　 半导体单晶晶向测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１４２６４ 　 半导体材料术语 ＪＢ ／ Ｔ５４８２ 　 Ｘ 射线晶体定向仪 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１５５５ 、 ＧＢ ／ Ｔ１４２６４ 和 ＪＢ ／ Ｔ５４８２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 方法原理 晶体晶向是基于 Ｘ 射线衍射原理来测定的 。 单晶是由三维周期性结构排列的原子组成 ， 可以看作是原子排列空间垂直距离为 犱 的一系列平行晶面所形成 ， 当一束平行的单色 Ｘ 射线射入该晶面上 ， 且 Ｘ 射线照在相邻晶面之间的光程差为其波长的整数倍即 狀 倍时 ， 就会产生衍射 （ 反射 ）。 利用计数器探测衍射线 ， 根据其出现的位置即可确定单晶的晶向 ， 如图 １ 所示 。 图 １ 　 犡 射线照射到单晶晶面上几何反射条件 当入射光束与反射晶面之间夹角 θ 、 Ｘ 射线波长 λ 、 晶面间距 犱 及衍射级数 狀 同时满足下面布拉格 定律式 （ １ ） 时 ， Ｘ 射线衍射光束强度将达到最大值 ： 狀 λ ＝ ２ 犱 ｓｉｎ θ …………………………（ １ ） 　　 对于六方晶系 ， 晶面间距 犱 按式 （ ２ ） 计算 ： １ 犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ 犱 ＝ １ ４３ 犪 ２ 犺 ２ ＋ 犺犽 ＋ 犽 ２ ＋ 犾 ２ 犮 ２ （ ） 槡 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犪 ， 犮 　 ——— 晶格常数 ； 犺 、 犽 、 犾 ——— 反射 （ 衍射 ） 晶面的密勒指数 。 表 １ 列出了蓝宝石单晶低指数反射晶面对于铜靶衍射的 θ 角取值 。 表 １ 　 蓝宝石单晶对于 犆狌犓 α １ 犡 射线衍射的布拉格角 θ 反射晶面 犺犽犾 θ ２ θ 犱 ／ ０．１ｎｍ ０１２ １２°４８′ ２５°３６′ ３．４７９ １１０ １８°５５′ ３７°５０′ ２．３７９ ００６ ２０°５０′ ４１°４０′ ２．１６５ ２２０ ４０°２１′ ８０°４２′ １．１９０ ０３０ ３４°０６′ ６８°１２′ １．３７４ ３００ ３４°１６′ ６８°３２′ １．３７３ ２０２ ２３°０５′ ４６°１０′ １．９６４ １１３ ２１°４１′ ４３°２２′ ２．０８５ ０２４ ２６°１６′ ５２°３２′ １．７４０ ０．０．１２ ４５°２０′ ９０°４０′ １．０８３ 　　 注 １ ： Ｘ 射线波长 λ ＝０．１５４０５６ｎｍ 。 注 ２ ： １?＝０．１ｎｍ 。 ５ 　 仪器设备 Ｘ 射线晶体定向仪 ， 仪器的精度为 ±１５″ 。 ６ 　 干扰因素 ６ ． １ 　 在调节入射 Ｘ 射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角时 ， 可能造成人为测试误差 。 ６ ． ２ 　 在调整入射 Ｘ 射线束 、 衍射光束 、 基准面法线及探测器窗口是否位于同一平面内时 ， 可能造成人为测试误差 。 ６ ． ３ 　 测试样品前需要对仪器进行零位调整 ， 否则可能造成测试误差 。 ７ 　 试样 测试样品的基准面应研磨平整 、 无机械损伤 。 ８ 　 测试步骤 ８ ． １ 　 测试前按下列步骤进行仪器零位调整 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ ａ ） 　 开机去掉狭缝 ， 用荧光板在狭缝座处观察 ， 直到能看到一个绿色圆形光斑 ； ｂ ） 用 （ １０１ １ ） 面石英标准片进一步调整 ， 把计数管放在 ２ θ ＝２６°４０′ 处 ， 将标准片放在样品台上 ， 将刻度轮或数字显示调整到 “ １３°２０′ ” 处 ， 再摇手轮 ， 刻度轮不动 ， 仅样品台和标准片转动 ， 直到 Ｘ 射线衍射强度最大值时为止 ， 此时再旋紧手轮中心螺钉 。 接着摇手轮 ， 使刻度轮显示值由 “ １３°２０′ ” 退到 “ ０°０′ ”， 样品台上的黑色指针应对准外面的黑色刻度圈的 “ ０ ”， 如不对 ， 则调整刻度圈位置 。 ８ ． ２ 　 选择布拉格角 θ ： ａ ） 　 根据被测样品的大致取向 （ 晶体被测面参考晶面取向 ） 计算或查表得到布拉格角 θ ； ｂ ） 将计数器置于 ２ θ 位置 。 ８ ． ３ 　 将被测样品安放在支座上 ， 并适当固定 。 ８ ． ４ 　 开启 Ｘ 射线发生器 ， 转动测角仪手轮 ， 直到 Ｘ 射线衍射强度最大为止 。 ８ ． ５ 　 记下测角仪读数 ψ １ 。 ８ ． ６ 　 将样品沿被测面 （ 基准面 ） 法线以同一方向分别旋转 ９０° 、 １８０° 及 ２７０° ， 分别重复 ８．２ ～ ８．５ 步骤 ， 依次记下测角仪读数 ψ ２ 、 ψ ３ 和 ψ ４ 。 ９ 　 测试结果计算 ９ ． １ 　 角度偏差分量 α 和 β 分别按式 （ ３ ） 和式 （ ４ ） 计算 ： α ＝ （ ψ １ － ψ ３ ）／ ２ …………………………（ ３ ） β ＝ （ ψ ２ － ψ ４ ）／ ２ …………………………（ ４ ） 　　 式中 ： α 　　　　　　 ——— 被测试样品 Ｘ 方向角度偏差分量 ， 单位为度 （ ° ）； β ——— 被测试样品 Ｙ 方向角度偏差分量 ， 单位为度 （ ° ）； ψ １ 、 ψ ２ 、 ψ ３ 和 ψ ４ ——— 测角仪读数 ， 单位为度 （ ° ）。 ９ ． ２ 　 总角度偏差  按式 （ ５ ） 计算 ： ｃｏｓ  ＝ ｃｏｓ α · ｃｏｓ β …………………………（ ５ ） 　　 对于总角度偏差小于 ５° 的角 ， 式 （ ５ ） 可简化为式 （ ６ ）：  ２ ＝ α ２ ＋ β ２ …………………………（ ６ ） 　　 式中 ：  ——— 总角度偏差 ， 单位为度 （ ° ）。 １０ 　 精密度 选用一片 ５０．８ｍｍ 蓝宝石单晶片 ， 在 ３ 家不同实验室按本方法测量样品的 （ ０００６ ） 面晶向 。 样品在同一台设备上按本方法进行 １０ 次独立测量 ， 其晶向的标准值 、 测量平均值和标准偏差如表 ２ 所示 。 表 ２ 　 蓝宝石单晶片 （ ０００６ ） 面的晶向测量平均值和标准偏差 实验室 １ ２ ３ 晶向标准值 ２０°５０′ ２０°５０′ ２０°５０′ 晶向测量平均值 ２０°５３′５″ ２０°５３′８″ ２０°５３′６″ 标准偏差 ３′５″ ３′８″ ３′６″ 犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ 书 书 书犌犅 ／ 犜 ３４２１０ — ２０１７ １１ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 材料名称 ； ｂ ） 晶体参考晶面 ； ｃ ） 被测平面与参考晶面的两个角度偏差分量 ； ｄ ） 总的角度偏差 ； ｅ ） 测量仪器 ； ｆ ） 本标准编号 ； ｇ ） 测量单位和测量者 ； ｈ ） 测量日期 。 ７１０２ — ０１２４３ 犜 ／ 犅犌 版权专有 　 侵权必究  书号 ： １５５０６６ · １５５９６３ 定价 ： 　　 １４ ． ００ 元