书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犌 ７４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４２３４ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G28 /G2B /G28 /G2C /G2D /G2E /G2E /G2F /G30 /G31 犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱狅犳犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀犳狅狉犱犲狅狓狔狊狌犾狆犺狌狉犪狀犱犮狔犪狀犻犱犲犮犪狋犪犾狔狊狋犳狉狅犿犮狅犪犾犵犪狊 ２０１７  ０９  ０７ /G32 /G33 ２０１８  ０４  ０１ /G34 /G35 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G32 /G33书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１０ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 南化集团研究院 、 山东省产品质量检验研究院 。 本标准主要起草人 ： 孙雪玲 、 邹惠玲 、 邱爱玲 、 焦毅 、 夏攀登 、 陈延浩 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４２３４ — ２０１７ 煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法 　　 警示 ——— 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 部分操作具有危险性 。 本标准并未揭示所有可能的安全问题 ， 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 。 １ 　 范围 本标准规定了煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法 。 本标准适用于煤制气脱氧硫氰化物催化剂中三氧化钼 （ ＭｏＯ ３ ）、 氧化钠 （ Ｎａ ２ Ｏ ）、 氧化钙 （ ＣａＯ ）、 氧化镁 （ ＭｇＯ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 三氧化二铁 （ Ｆｅ ２ Ｏ ３ ） 质量分数的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ 　 样品 ４ ． １ 　 实验室样品 按 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 的规定取得 。 ４ ． ２ 　 试样 将实验室样品混合均匀 ， 用四分法分取约 ４０ｇ ， 在瓷研钵中破碎研细 ， 再用四分法分取约 ２０ｇ ， 继续研细至试样全部通过 １５０ μ ｍ 试验筛 （ 按照 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 中 Ｒ４０ ／ ３ 系列 ）， 置于瓷坩埚中 ， 于 ５００℃ 灼烧 １ｈ ， 取出放入干燥器内 ， 冷却至室温 ， 备用 。 ５ 　 试料溶液的制备 ５ ． １ 　 试剂 硫酸溶液 ： １＋１ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４２３４ — ２０１７ ５ ． ２ 　 试验步骤 称取 ０．１０ｇ ～ ０．２５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水润湿 ， 在通风厨内 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸溶液 ， 盖上表面皿 ， 缓慢加热 （ 保持微沸 ） 至试料完全溶解 。 冷却后 ， 用水冲洗表面皿和烧杯内壁 。 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ 　 三氧化钼 （ 犕狅犗 ３ ） 质量分数的测定 ６ ． １ 　 原理 在硫酸介质中 ， 用硫脲将六价钼还原为五价钼 ， 五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物 ， 用分光光度计于 ４６０ｎｍ 波长处测定其吸光度 ， 根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量 。 ６ ． ２ 　 试剂 ６ ． ２ ． １ 　 硫酸溶液 ： １＋１ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 柠檬酸溶液 ： ２５０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ２ ． ３ 　 硫脲溶液 ： ８０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ２ ． ４ 　 硫氰酸钾溶液 ： ２５０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ２ ． ５ 　 三氧化钼标准溶液 ： ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 按下列方法配制 ： 称取 ０．５００ｇ 预先于 ５００℃ ～ ５５０℃ 灼烧至恒量的三氧化钼 ， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 硫酸溶液 ， 在通风橱内加热溶解后 ， 取下烧杯 ， 冷却 。 加入少量水溶解盐类 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 贮于聚乙烯瓶中 。 ６ ． ２ ． ６ 　 三氧化钼标准溶液 ： ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 量取 １０．００ｍＬ 三氧化钼标准溶液 （ 见 ６．２．５ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ３ 　 仪器设备 分光光度计 ： 具有 ４６０ｎｍ 波长 。 ６ ． ４ 　 试验步骤 ６ ． ４ ． １ 　 工作曲线的绘制 量取三氧化钼标准溶液 （ 见 ６．２．６ ） ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ ， 分别置于 ６ 只 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 依次加入 １０ｍＬ 柠檬酸溶液 、 ２０ｍＬ 硫酸溶液 、 １０ｍＬ 硫脲溶液 ， 每加一种试剂均需摇匀 ， 放置 ５ｍｉｎ 。 再加入 １０ｍＬ 硫氰酸钾溶液 ， 摇匀 ， 放置 １５ｍｉｎ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置 ３０ｍｉｎ 。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比 ， 用 １ｃｍ 比色皿 ， 于 ４６０ｎｍ 波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度 。 以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标 ， 对应的吸光度值为纵坐标 ， 绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式 。 ６ ． ４ ． ２ 　 测定 量取一定量的试料溶液 ， 使其相应的三氧化钼质量为 ５０ μ ｇ ～ ２５０ μ ｇ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 柠檬酸溶液 、 ２０ｍＬ 硫酸溶液 、 １０ｍＬ 硫脲溶液 ， 每加一种试剂均需摇匀 ， 放置 ５ｍｉｎ 。 再加入 １０ｍＬ 硫氰酸钾溶液 ， 摇匀 ， 放置 １５ｍｉｎ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 放置 ３０ｍｉｎ 。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比 ， 用 １ｃｍ 吸收池 ， 于 ４６０ｎｍ 波长处用分光光度计测 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４２３４ — ２０１７ 定溶液的吸光度 。 从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量 。 ６ ． ５ 　 试验数据处理 三氧化钼 （ ＭｏＯ ３ ） 质量分数 狑 １ ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ × １０ － ６ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼质量的数值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ——— 分取试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值应不大于 ０．２％ 。 ７ 　 氧化钠 （ 犖犪 ２ 犗 ） 质量分数的测定 ７ ． １ 　 原理 用电感耦合等离子发射光谱仪 ， 高纯氩气为工作气 ， 于波长 ５８９．５９ｎｍ 处 ， 测定试料溶液中氧化钠分析线的信号强度 ， 用工作曲线法定量 。 ７ ． ２ 　 试剂 ７ ． ２ ． １ 　 硫酸溶液 ： １＋１ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 氧化钠标准溶液 ： １ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．８８６ｇ 于 ５００℃ ～ ６００℃ 灼烧至恒量的氯化钠 ， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 贮于聚乙烯瓶中 。 ７ ． ２ ． ３ 　 氧化钠标准溶液 ： １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 量取 １０．００ｍＬ 氧化钠标准溶液 （ 见 ７．２．２ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ７ ． ３ 　 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 。 ７ ． ４ 　 试验步骤 ７ ． ４ ． １ 　 工作曲线的绘制 取 ６ 只 １００ｍＬ 容量瓶 ， 分别加入氧化钠标准溶液 （ 见 ７．２．３ ） ０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 。 在每个容量瓶中 ， 各加 ４ｍＬ 硫酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 对应标准溶液中氧化钠的浓度分别为 ０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ４ μ ｇ ／ ｍ