书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ８０ 犌 ７７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４２４９ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 犠犪狋犲狉狋狉犲犪狋犿犲狀狋犮犺犲犿犻犮犪犾狊 — 犘狅犾狔犪犿犻狀犲狊 ２０１７  ０９  ０７ /G27 /G28 ２０１８  ０４  ０１ /G29 /G2A /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G27 /G28书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 同济大学 、 浙江大川新材料股份有限公司 、 合肥清清水处理有限责任公司 、 北京恒聚化工集团有限责任公司 、 爱森 （ 中国 ） 絮凝剂有限公司 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 、 重庆大学 、 厦门市蓝恒环保有限公司 、 凯米拉 （ 上海 ） 管理有限公司 、 天津正达科技有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 李风亭 、 俞益平 、 刘咸林 、 郭文礼 、 郭卫丰 、 朱传俊 、 王妍 、 郑怀礼 、 吕奋勇 、 刘毅 、 邵宏谦 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４２４９ — ２０１７ 水处理剂 　 聚胺 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了水处理剂 　 聚胺的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输 、 贮存等 。 本标准适用于环氧氯丙烷和二甲胺聚合而成的聚胺产品 ， 该产品主要用于工业用水 、 污水及废水的 处理 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 结构式 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 水处理剂聚胺为无色至黄色透明液体 。 ４ ． ２ 　 水处理剂聚胺应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４２４９ — ２０１７ 表 １ 项 　　 目指 　 标 一等品 合格品 固含量的质量分数 ／ ％ ≥ ２０．０ 旋转黏度 ／ ｍＰａ · ｓ （ ２５℃ ） ≥ ２５．０ 电荷密度 ／（ ｍｍｏｌ ／ ｇ ） ≥ ６．５ ｐＨ 值 （ １０ｇ ／ Ｌ 溶液 ） ４．０ ～ ９．０ 杂质环氧氯丙烷 （ 以干基计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００４ ０．０１ １ ， ３ 二氯 ２ 丙醇 （ 以干基计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００４ ０．２ ２ ， ３ 二氯 １ 丙醇 （ 以干基计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００４ — ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 通则 本标准所用试剂和水 ， 除非另有规定 ， 仅使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 三级水的规格 。 试验中所需标准溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 固含量的测定 ５ ． ２ ． １ 　 方法提要 在一定温度下 ， 将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器 、 设备 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 电热干燥箱 ： 温度可控制在 １１０℃±２℃ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 称量瓶 ：  ６０ｍｍ×３０ｍｍ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试验步骤 使用预先于 １１０℃±２℃ 下干燥恒量的称量瓶称取约 １ｇ 试样 ， 精确至 ０．２ｍｇ ， 置于干燥箱中 。 在 １１０℃±２℃ 下干燥 ２ｈ 。 取出后置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 ， 直至恒量 。 ５ ． ２ ． ４ 　 结果计算 固含量以质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥后试样与称量瓶质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 称量瓶质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３４２４９ — ２０１７ ５ ． ２ ． ５ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０５％ 。 ５ ． ３ 　 旋转黏度的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 旋转黏度即表观黏度 ， 它随剪切速率变化而呈可逆变化 ， 可采用旋转黏度计测量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 旋转黏度计 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 恒温水浴槽 ： 可控温度 （ ２５±０．５ ） ℃ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 电磁搅拌器 。 ５ ． ３ ． ３ 　 分析步骤 根据旋转黏度计说明书 ， 选取适宜的黏度计转子及转速 ， 使其读数在仪器推荐的范围内 。 将试样倒入烧杯中 ， 置于 （ ２５±０．５ ） ℃ 恒温水浴中 ， 待试样温度与水浴温度一致时将转子垂直浸入试样中心位置 ， 并使液面达到转子液位标线 （ 有保护架应装上 ）。 开动旋转黏度计 ， 待稳定后 ， 读数 。 重复测定 ３ 次 ， 绝对误差不超过 ０．５ｍＰａ · ｓ ， 取其平均值 。 ５ ． ４ 　 电荷密度的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法原理 以靛蓝指示液为指示剂 ， 聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 为标准溶液 ， 滴定待测阳离子试样 ， 化学计量点后 ， 微量过量的聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 即与靛蓝指示液结合 ， 溶液由蓝色变为紫色 ， 即为终点 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试剂或材料 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中一级水规格 。 ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 十六烷基氯化吡啶 ： 纯度 ≥ ９９．０％ 。 ５ ． ４ ． ２ ． ３ 　 盐酸溶液 ： ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ ． ２ ． ４ 　 聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＰＶＳＫ ） 约 ０．００２５ｍｏＬ ／ Ｌ ］， 按如下步骤制备 ： ａ ） 　 配制 ： 称取聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） ０．２５０ｇ ～ ０．３５０ｇ 于烧杯中 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 加水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ｂ ） 标定 ： 准确称量 ０．０３５ｇ 的十六烷基氯化吡啶 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 加入约 ２０ｍＬ 水溶解 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 用移液管量取 ５０ｍＬ 十六烷基氯化吡啶溶液于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 水 。 用盐酸溶液调节 ｐＨ 值至 ４ （ 采用精密试纸检验 ）， 加入两滴靛蓝指示液 ， 用聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 标准滴定溶液滴定 ， 溶液由蓝色变为紫色即为终点 。 同时做空白试验 。 ｃ ） 结果计算 ： 聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 标准滴定溶液浓度 犮 ， 以摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犮 （ ＰＶＳＫ ） ＝ 犿犞犞 １ 犕 （ 犞 ２ － 犞 ０ ） × １０ － ３ …………………………（ ２ ） 式中 ： 犿 ——— 十六烷基氯化吡啶的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ３ 犌犅 ／ 犜 ３４２４９ — ２０１７ 犞 ——— 移取十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）（ 犞 ＝５０ｍＬ ）； 犞 １ ——— 配制十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）（ 犞 １ ＝１００ｍＬ ）； 犕 ——— 十六烷基氯化吡啶的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝３５８．０１ｇ ／ ｍｏｌ ）； 犞 ２ ——— 滴定十六烷基氯化吡啶时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐 （ ＰＶＳＫ ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ５ ． ４ ． ２ ． ５ 　 靛蓝指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 溶液 。 ５ ． ４ ． ３ 　 仪器设备 磁力搅拌 。 ５ ． ４ ． ４ 　 试验步骤