书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９９ 犌 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４２６３ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G26 /G28 /G29 /G2A 犎狔犱狉狅狓狔狆狉狅狆狔犾犿犲狋犺狔犾犮犲犾犾狌犾狅狊犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０１７  ０９  ０７ /G2B /G2C ２０１８  ０４  ０１ /G2D /G2E /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2B /G2C书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山东一滕新材料股份有限公司 、 山东省产品质量检验研究院 、 山东省化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 滕鲲 、 李镇峰 、 许士明 、 张娟 、 李林林 、 张双剑 、 李长胤 、 王平 、 凡俊琳 、 李盼盼 、 罗金环 、 姜萍 、 韩书霞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４２６３ — ２０１７ 工业用羟丙基甲基纤维素 １ 　 范围 本标准规定了工业用羟丙基甲基纤维素型号 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 包装 、 标识 、 贮存和运输 。 本标准适用于以精制棉或其他纤维素为原料 ， 经碱化和醚化生产的工业用羟丙基甲基纤维素 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及其制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６２８４ 　 化工产品中水分测定的通用方法 　 干燥减量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８０７７ — ２０１２ 　 混凝土外加剂匀质性试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 ３ 　 产品型号 工业用羟丙基甲基纤维素产品型号由凝胶温度表示 ， 分别为 ６０ ， ６５ ， ７０ ， ７５ 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 白色或浅黄色粉末 。 ４ ． ２ 　 技术要求 工业用羟丙基甲基纤维素的技术指标符合表 １ 的要求 。 表 １ 　 技术要求 项目指标 ６０ ６５ ７０ ７５ 羟丙氧基含量 ／ ％ ７．５ ～ １２．０ ４．０ ～ ７．５ ２３．０ ～ ３２．０ ４．０ ～ １２．０ 甲氧基含量 ／ ％ ２８．０ ～ ３０．０ ２７．０ ～ ３０．０ １６．５ ～ ２０．０ １９．０ ～ ２４．０ 凝胶温度范围 （ ０．２％ 水溶液 ）／ ℃ ５８ ～ ６４ ６２ ～ ６８ ６８ ～ ７５ ７０ ～ ９０ １ 犌犅 ／ 犜 ３４２６３ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项目指标 ６０ ６５ ７０ ７５ 灰分 （ 以硫酸盐计 ） 含量 ／ ％ ≤ ５．０ 透光率 （ ２％ 水溶液 ）／ ％ ≥ ５０ 水分含量 ／ ％ ≤ ５．０ 筛余物 （ １８０ μ ｍ 标准筛 ）／ ％ ≤ ５ ｐＨ 值 （ ２５℃ ， １％ 水溶液 ） ５．０ ～ ８．５ 黏度 （ ２０℃ ）／（ ｍＰａ · ｓ ） 合同约定 （ 标示值的 ±２０％ ） ５ 　 试验方法 警示 ——— 本试验方法中使用的部分试剂具有有毒有害性 ， 操作者需小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 使用易燃品时 ， 严禁使用明火加热 。 在通风橱中进行含有氢碘酸的操 作步骤时 ， 使用护目镜 、 耐酸手套和其他的安全设备 。 在处理热顶空瓶时 ， 要小心 ， 因为它们有压力 。 万 一不慎接触氢碘酸 ， 要用大量水冲洗 ， 并立即寻求医疗帮助 。 ５ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 实验中所需标准溶液 、 制剂及制品在没有注明其他规定时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 外观 在自然光条件下 ， 目视观察 。 ５ ． ３ 　 甲氧基 、 羟丙氧基含量 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 在己二酸催化作用下氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应 ， 使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和碘代异丙烷 ， 以甲苯为内标物采用内标法测定碘甲烷和碘代异丙烷含量 ， 从而计算出试样中待测甲氧基和羟丙氧基的含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 氢碘酸 （ ５７％ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 己二酸 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 邻二甲苯 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 甲苯 （ 色谱纯 ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 碘甲烷 。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 碘代异丙烷 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器和设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中 ６．３ ， ６．４ ２ 犌犅 ／ 犜 ３４２６３ — ２０１７ 的有关规定 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 色谱柱 ： ５％ 苯基 （ ９５％ ） 甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱或等效色谱柱 。 ５ ． ３ ． ３ ． ４ 　 微量注射器 ： ５ μ Ｌ ， １０ μ Ｌ ， ５０ μ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ５ 　 １０ｍＬ 顶空瓶 。 ５ ． ３ ． ３ ． ６ 　 电热恒温干燥箱 ： 温度能控制在 １０５℃ ， 精度 ±２℃ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ７ 　 分析天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ３ ． ４ ． １ 　 试液制备 内标溶液 ： 准确称取 ２．５ｇ 甲苯 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 加入到 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用邻二甲苯稀释至刻度 ， 混匀 。 标样溶液 ： 向 １０ｍＬ 的顶空瓶中加入 ６０ｍｇ ～ ７０ｍｇ 己二酸 ， 用移液管准确滴入 ２．０ｍＬ 内标溶液和 ２．０ｍＬ 氢碘酸于顶空瓶内 ， 盖严后准确称量顶空瓶的质量 。 然后用微量注射器向瓶中注入 ４５ μ Ｌ 碘甲烷 ， 准确称量顶空瓶的质量 。 再用微量注射器向瓶中注入 １５ μ Ｌ 的碘代异丙烷 ， 准确称量顶空瓶的质量 。 摇混均匀 ， 暗处放置 ３０ｍｉｎ ～ ４５ｍｉｎ 后备用 。 上述物质的称量均应精确至 ０．０００１ｇ 。 样品溶液 ： 称取预先在 １０５℃ 下干燥 ２ｈ 的样品 ６５ｍｇ 于顶空瓶中 ， 加入 ６０ｍｇ ～ ７０ｍｇ 己二酸 ， 用移液管吸取 ２．０ｍＬ 内标液和 ２．０ｍＬ 氢碘酸 ， 滴入到顶空瓶中 ， 盖严后准确称重 。 上述物质的称量均应精确至 ０．０００１ｇ 。 振荡顶空瓶 ３０ｓ ， 将顶空瓶置于温度已调节为 １５０℃ 的干燥箱中反应 ２０ｍｉｎ ， 取出顶空瓶振荡 ３０ｓ ， 再放入干燥箱中继续反应 ４０ｍｉｎ 。 冷却至室温 ， 称重 ， 要求失重不大于 １０ｍｇ ， 否则需重新制备样品溶液 。 ５ ． ３ ． ４ ． ２ 　 操作方法 本标准推荐的色谱柱 、 操作条件及典型色谱图参见附录 Ａ 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用 。 待仪器稳定后 ， 取标准溶液的上层液体注入气相色谱仪中 ， 并重复做 ５ 次 ， 记录色谱图 。 碘甲烷 、 碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比的相对标准偏差 （ ＲＳＤ ） 不得大于 ５％ 。 取样品溶液的上层液体注入气相色谱仪中 ， 重复做 ２ 次 ， 记录色谱图 ， 按内标法计算甲氧基 、 羟丙氧基的含量 。 ５ ． ３ ． ５ 　 结果计算 甲氧基含量 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ ３１１４２ × 犙 １ 犃 １ × 犃 ２ × 犿 １ 犿 ２ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ３１ ——— 甲氧基摩尔质量 ； １４２ ——— 碘甲烷摩尔质量 ； 犙 １ ——— 标准溶液中碘甲烷与甲苯的质量之比 ； 犃 １ ——— 标准溶液中碘甲烷与甲苯的峰面积之比 ； 犃 ２ ——— 样品溶液中碘甲烷与甲苯的峰面积之比 ； 犿 １ ——— 内标液中甲苯的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ３ 犌犅 ／ 犜 ３４２６３ — ２０１７ 犿 ２ ——— 样品溶液中试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 羟丙氧基含量 狑 ２ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ ７５１７０ × 犙 ２ 犃 ３ ×