ICS 71.140.40 CCS G 15 13 河北省 地方 标准 DB 13/T 6080—2025 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测 2025 - 04 - 03发布 2025 - 05 - 03实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 6080 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由邯郸市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。 本文件主要起草人： 张艳志、崔雯、赵赛迪、张露露、 李虹嶙、黄英、苏子杰、滕莹 。 DB 13/T 6080 —2025 1 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测 1 范围 本文件规定了 99.9%的双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、测定 步骤及结果处理等。 本文件适用于以三氟甲磺酰氟、氨气、硫酸、碳酸锂为原料生产的的双三氟甲基磺酰亚胺锂中 氟离子、氯离子、硫酸根含量、水含量、酸度（以 HF含量计）、 pH、色度、浊度、金属元素含量的测 定，其它工艺生产的双三氟甲基磺酰亚胺锂可参考执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品一级水分测定 卡尔 ·费休库伦电量法 GB/T 6682 分析实验用一级水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 样品 双三氟甲基磺酰亚胺锂样品中杂质的限量应符合表 1的要求。 表1 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的限量 项 目 技术指标 氟离子含量（质量分数）， 10-6 ≤20.0 氯离子含量（质量分数）， 10-6 ≤20.0 硫酸根含量（质量分数）， 10-6 ≤20.0 水含量（质量分数）， 10-6 ≤200.0 酸度（以 HF含量计）（质量分数）， 10-6 ≤150.0 pH值 6.0~9.0 色度（10%一级水溶液）（质量分数），黑曾 ≤10.0 色度（10%DMC）（质量分数），黑曾 ≤10.0 色度（25%DME）（质量分数），黑曾 ≤30.0 色度（25%MEK）（质量分数），黑曾 ≤30.0 DB 13/T 6080 —2025 2 表1 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的限量 (续) 项 目 技术指标 浊度（10%DMC）（质量分数）， NTU ≤50.0 浊度（25%DME）（质量分数）， NTU ≤10.0 浊度（25%MEK）（质量分数）， NTU ≤10.0 透过率（ 75%水溶液）（质量分数）， 10-2 ≥98.5 金属元素含量 钠Na（质量分数）， 10-6 ≤10.0 钾K（质量分数）， 10-6 ≤5.0 钙Ca（质量分数）， 10-6 ≤5.0 镁Mg（质量分数）， 10-6 ≤1.0 铁Fe（质量分数）， 10-6 ≤2.0 铅Pb（质量分数）， 10-6 ≤1.0 铝Al（质量分数）， 10-6 ≤1.0 铜Cu（质量分数）， 10-6 ≤1.0 锌Zn（质量分数）， 10-6 ≤1.0 镍Ni（质量分数）， 10-6 ≤1.0 硼B（质量分数）， 10-6 ≤2.0 硅Si（质量分数）， 10-6 ≤5.0 铬Cr（质量分数）， 10-6 ≤1.0 镉Cd（质量分数）， 10-6 ≤1.0 钡Ba（质量分数）， 10-6 ≤5.0 5 氟离子含量的测定 原理 氟化镧单晶电极对氟化物离子有选择性响应，放入样品溶液中，组成一测量电池，其电位值与 溶液中氟离子活度的对数值呈线性关系，以此可测定氟化物含量 。 试剂或材料 试剂或材料如下： a) 氟离子标准溶液： 0.5 mg/L，5.0 mg/L，25.0 mg/L； b) 强离子缓冲溶液：将 292.5 g氯化钠、 1.5 g柠檬酸钠、 150 g氢氧化钠、 285 mL冰乙酸溶解 后转移至 5 L广口瓶中， 加一级水至 5 L刻度线， 用氢氧化钠和冰乙酸调节 pH至5.2～5.5。 仪器设备 仪器设备如下： a) 氟离子选择电极： SG8-pH计； b) 电磁搅拌器； c) 烧杯：100 mL； d) 移液管： 50 mL； DB 13/T 6080 —2025 3 e) 分析精密天平：万分之一。 测定步骤 5.4.1 测定前处理 称取样品 5.0000g，记为m0，加一级水稀释至 50.0000 g，记为m1。 5.4.2 标准曲线绘制 用50 mL移液管分别移取氟标准溶液 0.5 mg/L，5.0 mg/L，25.0 mg/L各50.00 mL至100 mL烧杯中， 再用50 mL移液管分别移取 50.00 mL强离子缓冲溶液至各烧杯中。氟离子电极依次校准 0.5 mg/L ，5.0 mg/L，25.0 mg/L的标液。校准斜率 ≥45 mV/pX为校正合格。 5.4.3 样品测定 用50 mL移液管移取 50mL的待测样品至 100 mL带磁子的烧杯中，再加入 50 mL缓冲溶液，将氟离子 选择电极插入上述混合溶液中，启动搅拌，读数稳定后，记录读数 F。平行测定两次，取平行测定结 果的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于 5%。 结果处理 按照式（ 1）计算氟离子含量： ………………………………… （1） 式中： 样品中氟离子的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； F ——电极读数，单位为毫克每升（ mg/L）； ρ——稀释后样品溶液密度（ g/mL）约等于 1，计算时按 1g/mL； 𝑚0——所取样品的质量 ，单位为克 （g）； 𝑚1——稀释后的样品溶液总质量 ，单位为克 （g）。 6 氯离子含量的测定 原理 在硝酸介质中，样品中氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间 内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊 。 试剂或材料 试剂或材料如下： a) 硝酸溶液： 1+4； b) 硝酸银溶液： 8.5g/L； c) 氯离子标准溶液： 0.010 mg/mL ； 仪器设备 仪器设备如下： a) 分光光度计： λ=430 nm； b) 比色皿：厚度 1 cm； c) 比色管： 25 mL； d) 容量瓶： 100 mL、1L； e) 烧杯：100 mL； f) 移液管： 5mL； g) 分析精密天平：万分之一。 DB 13/T 6080 —2025 4 测定步骤 6.4.1 测定前处理 称取样品 5.0000g，记为m0，加一级水稀释至 50.0000 g，记为m1。 6.4.2 标准曲线绘制 准确移取 0.010 mg/mL 氯化物标准溶液（ 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50）mL 分别加入 至6 个25 mL 的比色管中，分别 加入1 mL 硝酸溶液酸化，再加 1 mL 硝酸银溶液，用一级水稀释至 刻度，摇匀，避光放置 10 min。在430 nm 波长下，用 1 cm 厚度的比色皿，测定系列标准溶液的吸 光度。 以吸光度为纵坐标， 氯化物标准溶液加入量 （ mL） 为横坐标， 绘制标准曲线。 相关系数 R2≥0.99， 否则重新配制标准溶液。 6.4.3 样品测定 向25 mL比色管中加入 1 mL硝酸溶液，再加入 1 mL硝酸银溶液，摇匀。用移液管向比色管中加入 样品溶液至出现浑浊，记录样品加入的体积 V2，用一级水稀释至刻度。避光静置 10 min。在430 nm波 长下，用 1cm厚度比色皿，测定样品溶液的吸光度。平行测定两次，取平行测定结果的算术平均值为 测定结果，相对偏差不大于 5%。 结果处理 据测得的样品溶液的吸光度，从标准曲线查得对应的氯化物标准溶液的体积，记为