ICS 13.020.40 CCS Z 10 22 吉林省 地方标准 DB22/T 3681—2024 土壤和沉积物 锰的测定 火焰原子吸收分 光光度法 Soil and sediment —Determination of manganese —Flame atomic absorption spectrophotometry 2024 - 12 - 31发布 2025 - 02 - 10实施 吉林省市场监督管理厅 发布 DB22/T 3681 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 吉林省生态环境监测中心 提出。 本文件由 吉林省生态环境厅 归口并组织实施 。 本文件起草单位：吉林省生态环境监测中心 。 本文件主要起草人： 刘贺、武中波、陈学伟、张竹青、孙德峰、赵欣、宋金洪、杨雪、徐有权、丰 硕、齐月圆、于洋洋、王熳、沈力、刘春阳、张儒、杨芯毓 。 DB22/T 3681 —2024 2 土壤和沉积物 锰的测定 火焰原子吸收 分光光度法 警示： 实验中使用的硝酸、 高氯酸具有强氧化性和腐蚀性， 盐酸、 氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性， 试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和 衣物。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中锰的 测定原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、 试验步 骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制、 废物处置 、试验报告。 本文件适用于土壤和沉积物中锰的测定。 注： 当称样量为 0.2 g，消解后定容体积为 50 mL时，锰的方法检出限为 2 mg/kg，测定下限为 8 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378. 3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 土壤和沉积物 样品经酸消解后 ，试样中的锰在空气 -乙炔火焰中 被原子化， 其基态原子 对 279.5 nm 特征谱线产生 选择性吸收，吸收强度在一定范围内与锰的浓度成正比。 5 干扰和消除 5.1 锰的特征谱线 279.5 nm 附近存在 279.8 nm 和 280.1 nm 两条吸收谱线，对 其测定有光谱干扰， 选择 0.2 nm的通带宽度可减少干扰。 DB22/T 3681 —2024 3 5.2 试样中浓度低于 100 mg/L的钡、铜、镁、镍、铅、锌，200 mg/L的钙，500 mg/L的铝，1000 mg/L 的铁、钾、钠不干扰锰的测定。 6 试剂和材料 6.1 硝酸：𝜌(HNO 3)=1.42 g/mL。 6.2 盐酸：𝜌(HCl)=1.19 g/mL。 6.3 氢氟酸：𝜌(HF)=1.49 g/mL。 6.4 高氯酸：𝜌(HClO 4)=1.68 g/mL。 6.5 硝酸溶液： 1+99。 6.6 锰标准贮备液： 𝜌(Mn)=1 000 mg/L 。可直接购买市售有证标准溶液。 6.7 锰标准使用液 ：𝜌(Mn)=100 mg/L。准确移取锰标准贮备液（ 6.6）10.00 mL 于 100 mL容量瓶中， 用硝酸溶液（ 6.5）定容，摇匀。 6.8 燃气：乙炔，纯度≥ 99.9%。 6.9 助燃气：空气。 注： 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为 符合GB/T 6682 中规定的一级水或二级 水。 7 仪器设备 7.1 火焰原子吸收分光光度计。 7.2 光源：锰元素锐线光源。 7.3 电热板：控 温精度±5 ℃。 7.4 微波消解 仪：配备微波消解罐 ，控温精度± 5 ℃。 7.5 具盖坩埚：聚四氟乙烯 材质，50 mL。 7.6 分析天平：感量为 0.1 mg。 7.7 实验室常用器皿和设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存 8.1.1 土壤样品 采集和保存 应符合HJ/T 166 中的规定。 8.1.2 沉积物样品 采集和保存 应符合HJ 494和HJ/T 91中的规定。 8.2 样品的制备 8.2.1 土壤样品 制备应符合HJ/T 166 中的规定。 8.2.2 沉积物样品 制备应符合GB 17378. 3中的规定。 8.3 干物质含量和含水率的测定 8.3.1 土壤样品 的干物质含量 测定应符合HJ 613中的规定。 8.3.2 沉积物样品 的含水率测定应符合GB 17378.5 中的规定。 DB22/T 3681 —2024 4 9 试验步骤 9.1 试样的制备 9.1.1 电热板消解 9.1.1.1 称取 0.2 g～0.3 g样品（8.2），精确到 0.1 mg，置于 50 mL具盖坩埚（7.5）中，用水润 湿后加入 6 mL硝酸（6.1），加盖，于通风橱内电热板上 140 ℃加热 50 min，使样品初步分解 。 9.1.1.2 在初步分解的样品中 加入 2 mL硝酸和 6 mL盐酸（6.2），150 ℃加热 60 min，加入 5 mL 氢氟酸（ 6.3），开盖，继续加热 50 min，经常摇动坩埚 ，冷却 10 min，加入 2 mL高氯酸（ 6.4）， 于 170 ℃加热至冒白烟 ，当内溶物呈不流动状 ，停止加热 。 9.1.1.3 向坩埚中 加入 3 mL硝酸溶液，温热溶解残渣， 冷却后转移至 50 mL容量瓶中，用硝酸溶液 定容，备用。 注： 土壤和沉积物样品种类 较多，基体差异较大，在消解时可适当 调整酸试剂用量 。经过消解后的样品若有黑色残 渣，表明碳化物未被完全消解，可向坩埚中补加 2 mL硝酸、1 mL氢氟酸和 1 mL高氯酸，在 170 ℃加盖消解 30 min后，开盖加热至内溶物呈不流动状。上述过程反复进行直至黑色碳化物消失。 9.1.2 微波消解 称取 0.2 g～0.3 g样品，精确到 0.1 mg，置于微波消解罐中，按照 HJ 832中的规定进行样品消解。 9.2 空白试样 的制备 不称取样品，按照与试样 的制备（9.1）相同的步骤进行空白试样的制备。 9.3 仪器测量条件 根据仪器操作说明书 调节仪器至最佳 测量条件 。仪器参考条件见表1。 表1 仪器参考条件 名称 参数 测定波长（ nm） 279.5 灯电流（ mA） 20 通带宽度（ nm） 0.2 火焰类型 氧化性 9.4 标准曲线的建立 准确移取锰标准使用液（ 6.7）0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液定容，摇匀 。其中锰的 质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L 、1.00 mg/L、2.00 mg/L 、3.00 mg/L。按照仪器测量条件（ 9.3），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低 浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以 锰标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标， 建立标准曲线。 注： 可根据仪器灵敏度或试样的浓度调整标准系列范围，至少配制 6 个浓度点（含零浓度点）。 9.5 测定 DB22/T 3681 —2024 5 按照仪器测量条件 ，进行试样和空白试样的测定。 注： 若试样中锰元素浓度超过标准曲线范围，需用硝酸溶液稀释后重新测定。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 10.1.1 土壤中锰的质量分数 𝜔（mg/kg），按照公式（ 1）进行计算： 𝜔=（𝜌×𝑓−𝜌0）×𝑉 𝑚×𝜔𝑑𝑚 ································ ································ ······ (1) 式中： 𝜔 ——土壤中锰的质量分数，单位为毫克每千克（ mg/kg）； 𝜌 ——由标准曲线计算所得 试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； 𝑓 ——试样的稀释倍数 ； 𝜌0 ——空白试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； 𝑉 ——消解后试样的定容体积，单位为毫升（ mL）； 𝑚 ——土壤样品的称样量，单位为克（ g）； 𝜔𝑑𝑚 ——土壤样品的干物质含量， 单位为百分比（%）。 10.1.2 沉积物中锰的质量分数 𝜔（mg/kg），按照公式（ 2）进行计算： 𝜔=（𝜌×𝑓−𝜌0）×𝑉 𝑚×（1−𝜔𝐻2𝑂） ······