HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 2215—91 10%禾草丹颗粒剂 1991-11-18发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG2215—91 10%禾草丹颗粒剂 主题内容与适用范围 本标准规定了10%禾草丹颗粒剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要 求。 本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺，加工制成的10%禾草丹颗粒剂。 有效成分：禾草丹 化学名称;N,N-二乙基硫赶氨基甲酸对氯酯。 结构式： C1 CH,S—CO—N(C2H,)2 分子式：C12H16NOSCl 相对分子质量：257.78(按1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1外观：蓝绿色或灰色柱状松散颗粒。 3.210%禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求： 项 目 指 标 禾草丹含量，%(m/m） 10. 0±:# 筛析（通过2.0mm留在450um标准筛的试样量所占称样量的比），%（m/m） 90 强度，%(m/m） 90 pH值范围 6~9 水分，%(m/m） 3. 0 水中崩解性(min) > 10 4 试验方法 4.1禾草丹含量的测定 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 1 HG2215—91 4.1.1试剂和溶液 三氯甲烷(GB682)； 禾草丹标准样，已知含量； 邻苯二甲酸二丙烯酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）； 二乙二醇已二酸酯(DEGA）：色谱固定液； chromosorbW·AW-DMCS，150180μm（80~100目），色谱用载体； 内标溶液：0.3mg/mL邻苯二甲酸二丙烯酯三氯甲烷溶液。 4.1.2仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 记录仪或电子数字积分仪； 色谱柱：长1000mm、内径3mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS150~ 180um(80~100目）的填充物； 微量进样器：10uL； 离心分离机。 4.1.3操作步骤 4.1.3.1色谱柱的制备 a.固定液的涂渍：称取二乙二醇已二酸酯0.500g，置于一个250mL烧杯中，加入50mL丙酮，搅拌 使固定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体（约10g），使其被固定液所浸没。用蒸汽 浴或红外灯加热，并不时地轻摇烧杯，直至溶剂挥发近干，再置于105℃烘箱中干燥2h。 b.色谱柱的填充：在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布， 通过胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物均匀、 紧密地填满色谱柱。柱入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。 c.色谱柱的老化：将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不接检测器，以大约15mL/ min的载气流量，分阶段升温至200℃，并在此温度下至少老化20h，降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.3.2气相色谱操作条件 温度： 柱室180士5℃； 汽化室240℃； 检测器280℃。 气体流速： 载气（N2）30～40mL/min； 氢气30mL/min； 空气300mL/min。 进样量： 0. 6~1. 0μL. 保留时间：(min）： 禾草丹7.29； 2-氯异构体6.05； 邻苯二甲酸二丙烯酯4.12。 2 HG221591 禾草丹颗粒剂气相色谱图 1一溶剂；4一邻苯二甲酸二丙烯酯5一2-氯异构体;6一禾草丹 4.1.3.3标样溶液的制备 准确称取禾草丹标样0.075g（精确至0.0001g，）置于容量15mL的具塞玻璃瓶中，用移液管加入 10mL内标溶液，摇匀。 4.1.3.4试样溶液的配制： 取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约20g，置于研钵中研细，准确称取研细的试样0.75g，精确至 0.0001g，置于10mL离心管中，用制备标样溶液同一支移液管加入10mL内标溶液，加塞，充分振摇 15min，静置（或离心分离），取上层清液进行分析。 4.1.3.5测定 待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析： a.标样溶液； b.试样溶液； c.试样溶液； d.标样溶液。 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液，禾草丹与内标物峰高比之差，除以其平均值，应不大于 1.2%。否则，应重复进样。 4.1.4计算 将求得的a、d和b、c的峰高比，分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式(1)计算： (1) r2·mi 式中：↑1一一试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值； ^2——标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值； m1——禾草丹试样的质量，g; m2—一禾草丹标样的质量，g； 一禾草丹标样的百分含量，%（m/m）。 允许差：两次平行测定结果的差值，应不大于0.5%。 4.2筛析 4.2.1仪器 标准筛：孔径2mm和450um的双层筛，并配有筛底和筛盖。 3 HG 2215—91 4.2.2测定 称取试样50g，精确至0.1g，放入上层孔径是2mm、下层孔径为450um的标准筛中，振筛1min（每 2s一个来回)，称量450um标准筛中的颗粒质量。粒度质量百分率X2按式(2)计算： mi X2 X100.. (2) m 式中：m1——450um标准筛中的颗粒质量，g； 一试样质量，。 m 4.3强度的测定 4.3.1仪器 平型回转球磨机：转速可调； 料罐：陶瓷或铁制，内径100mm，内深100mm； 瓷球：3个，直径30士2mm，每个球的质量35土3g。 4.3.2测定步骤 称取按4.2条筛析合格的试样100g，精确至0.1g，置于料罐中，调正转速为75r/min，球磨15min， 将全部物料（包括粉末）取出，再次通过450μm标准筛（与筛析振筛次数一致）。将筛下试样称量，强度 X：按式(3)计算： Xs= X100. (3) m 式中：m——试样质量，g； m1—球磨后，筛下试样量，g。 4.4pH的测定 按GB1601中的pH计法进行测定，称样量为10g。 4.5水分的测定 按GB1600中的共沸蒸馏法进行测定。 4.6水中崩解性 4.6.1仪器 培养皿，内径100mm； 秒表。 4.6.2测定 将培养皿中充满水，放入10粒试样，开动秒表，观察崩解情况，10min内，全部崩解为合格。 5验收规则 5.1采样方法按GB1605进行。 5.2验收规则，按GB1604中的有关规定验收。 6标志、包装、运输和购存 6.1本产品的标志和包装，应符合GB3796中的有关规定。 6.210%禾草丹颗粒剂用聚丙烯（或聚氯乙烯）塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净质量应不超 过25kg。 6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由 口异吸入。 6.4在正常贮运条件下，本产品保证期为2年。 4 HG 221591 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人侯宇凯、张云真、陈桂发、邢红、刘国秀。 5