若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2250—91 氧化铁黑颜料 1991-11-12发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2250—91 氧化铁黑颜料 本标准参照采用国际标准ISO1248一1974《色漆用氧化铁颜料》。 主题内容与适用范围 本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料。其主要用于涂料、油墨、建筑和 其他工业。 分子式：Fe:04 相对分子质量：231.54（按1987年国际相对原子质量） 2引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1715 颜料筛余物测定法 GB 1717 颜料水悬浮液pH值的测定法 GB 1864 颜料颜色的比较法 GB 5211.2 颜料水溶物测定热萃取法 GB5211.3 颜料在105℃挥发物的测定 GB 5211.13 颜料水萃取液酸碱度的测定 GB 5211.15 颜料吸油量的测定 GB5211.19 着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 GB6682 实验室用水规格 GB 9285 色漆和清漆用原材料取样 3产品型号 HE 01—01。 4技术要求 氧化铁黑的技术指标应符合下表要求。 指 标 项 目 级品 合格品 铁含量以Fes04(105℃烘干)表示)，% 95 90 105℃挥发物，% 1. 0 2 中华人民共和国化学工业部1991-11-12批准 1992-07-01实施 1 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料， 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料， 请到豆网： 铁衣 指 项 目 级品 合格品 水溶物，% 0. 5 1 筛余物（45um筛孔），% 0. 4 1 水萃取液酸碱度，mL 20 20 水悬浮液pH值 5~8 5~8 吸油量，g/100g 15~25 15~25 总钙量（以Cao表示)，% 0. 3 0. 3 颜色1),2)(与标准样比) 近似～微 稍 相对着色力"(与标准样比)，% 100 90 有机着色物的存在 阴性 阴性 注：1）“颜色”“相对着色力”的标准样品提供单位：十堰市氧化铁黄颜料厂。 2）“颜色”项在色相相同时，试样比标准样品鲜艳，色差为“稍”级，可作为一级品。 5试验方法 所用的全部试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。 5.1铁含量的测定 5.1.1方法原理 根据氧化还原反应原理，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量。 5.1.2试剂和材料 5.1.2.1盐酸(GB622)溶液：1+1溶液。 5.1.2.2氯化亚锡SnC12(GB638)溶液：100g/L盐酸溶液。 将此清澈溶液置于密封的瓶中，并加入少量的金属锡粒。 5.1.2.3氯化汞（I）(HG3—1068)饱和溶液：60100g/L。 5.1.2.4硫酸和磷酸混合液：取150mL硫酸（GB625)与150mL磷酸（GB1282)混合于500mL水中， 并稀释到1L。 5. 1. 2. 5 二苯胺磺酸钡溶液：在100mL硫酸（GB625)中溶解1g二苯胺磺酸钡。 5.1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c（ 专K2Cr20z）=0.1mol/L。准确称取预先经150℃干燥的重铬酸钾 4.9035g溶于水，并稀释至1L。 5.1.3仪器和设备 5.1.3.1天平：感量0.0001g。 5.1.3.2锥形烧瓶：500mL。 5.1.3.3烘箱：150±2℃。 5.1.3.4电炉。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样 称取预先干燥（105士2℃）的试样0.3g，精确至0.0001g。 5.1.4.2测定 2 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料， 请到豆丁网： 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 付以什且」 照区共元土怕肝，」低区以什作 解，在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡（5.1.2.2)，但要防止加量过多，造成溶液颜色消失。 将上述溶液继续加热至微沸，边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡（5.1.2.2)直至溶液颜色刚变为无色，然 后再过量1～2滴，将烧瓶在流水状态下冷却至室温，加入200mL冷水稀释，随即加15mL氯化汞（I） 饱和溶液（5.1.2.3)强烈摇荡出现微白色沉淀，经1min，加50mL硫酸磷酸混合溶液（5.1.2.4)及3滴 二苯胺磺酸钡溶液（5.1.2.5)，慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，由暗绿色变为紫色即为终点。在氯 化汞（I）溶液加完后不超过3min就应开始滴定。 5.1.5结果表示 以四氧化三铁(Fe:O.)质量百分数X1表示，按式（1)计算： (1) mi m1 式中：V1一重铬酸钾标准滴定溶液之用量，mL； C1—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m1——试样的质量，g; 0.07717——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c（言K2Cr20)=1.000mol/L】相当的，以克表示的四 氧化三铁的质量。 取两次测定的平均值，结果保留一位小数。 5.1.6允许差 两次平行测定的相对误差不得大于0.2%。 5.2105℃挥发物的测定 按GB5211.3中的规定进行。 5.3水溶物的测定 按GB5211.2中的规定进行。试样量取5g。 5.4筛余物的测定 按GB1715中甲法规定进行。 5.5水萃取液酸碱度的测定 按GB5211.13中3.2.1的规定进行。 5.6水悬浮液pH值的测定 按GB1717中的规定进行。试样量取5g。 5.7吸油量的测定 按GB5211.15中的规定进行。试样量取10g。 5.8总钙量的测定 5.8.1方法原理 有机萃取剂将铁萃取出，根据氧化还原反应原理，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1盐酸(GB622)溶液：1十1溶液。 5.8.2.2硝酸(GB626)。 5.8.2.3甲基异丁基甲酮(HG3—1118)：化学纯。 5.8.2.4氨水(GB631)：不含二氧化碳。 5.8.2.5甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液，按GB603规定配制。 3 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料， 请到豆丁网： 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.comuucall8免费阅读 J- U- Z. U 5.8.2.7草酸铵(HG3—976)饱和溶液。 5.8.2.8草酸铵(HG3—976)溶液：1g/L。 5.8.2.9硫酸(GB625)溶液：1十4溶液。 5.8.2.10高锰酸钾标准滴定溶液：c KMnO）=0.1mol/L，按GB601配制和标定。 5.8.3仪器和设备 5.8.3.1烧杯：250mL。 5.8.3.2容量瓶：250mL。 5.8.3.3移液吸管：100mL。 5.8.3.4梨形分液漏斗：250mL。 5.8.3.5电炉：接自耦变压器。 5.8.3.6天平：感量0.001g。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1试样 称取试样10g，精确至0.001g。 5.8.4.2测定 将试样置于烧杯中，加已含5mL硝酸（5.8.2.2)的100mL盐酸（5.8.2.1），在电炉（5.8.3.5）上蒸 发至干，加100mL盐酸(5.8.2.1)煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，用盐酸（5.8.2.1)将其稀释至刻 度，取100mL该溶液，再蒸发至干。 如果溶液仍有色，则再萃取第二次，直至溶液无色。 在上述溶液中加2滴甲基红指示剂（5.8.2.5)，用氨水（5.8.2.4)中和，用稍微过量的乙酸 (5.8.2.6)使溶液酸化，将溶液煮沸，并加入预热的草酸铵溶液（5.8.2.7)50mL继续煮沸，直至沉淀变 为粒状为止，静止约1h，过滤，并用稀草酸铵溶液（5.8.2.8)洗涤，直至滤液无氯根为止，最后用最少量 的冷水洗去草酸铵。 用玻璃棒击穿滤纸的尖部，并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中，用约30mL温热硫酸（5.8.2.9)洗涤 滤纸，把烧瓶中的溶液稀释至250mL，在75℃左右，用高锰酸钾标准滴定溶液（5.8.2.10)滴定至微红 色。溶液温度在滴定终点时应不低于60℃。 5.8.5结果表示 以氧化钙(CaO)质量百分数X2表示，按式(2)计算： 0V2:c2X7.01 X2= (2) 100 m2 250㎡2 式中：V2——高锰酸钾标准滴定溶液之用量，mL； C2——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m2——试样的质量，g； 0.02804——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液c（ 言KMnO.）=1.000mol/L］相当的，以克表示的氧 化钙的质量。 测定结果保留两位小数。 5.9颜色的测定 4 若需要资料，： 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 15 再补加0.5mL，研磨25转。 5.10相对着色力的测定 按GB5211.19中的规定进行。颜料分散体的制备：取3.0g颜料和1.5g漆基；冲淡色浆的制备：取 3.0g白浆，颜料分散体0.3