ICS 37. 040. 30 HG G 84 备案号：20524—2007；20526~20527—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2414～2416-2007 代替2414~2416—93 照相化学品 (2007) 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 髪录 目 HG/T2414-2007 照相化学品 成色剂含量的测定 反相高效液相色谱法 (1) .. (.1) HG/T2415--2007 照相化学品 成色剂微量金属的测定 火焰原子吸收光谱法 .. 成色剂微量硫的测定 分子吸收分光光度法 (19) HG/T2416—2007 照相化学品 ICS 37.040.30 HG G 84 备案号：20527—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2415—2007 代替HG/T2415—93 照相化学品 成色剂微量金属的测定 火焰原子吸收光谱法 Photographic chemicals Measurement methods of the trace-metals in the color couples Flame photometry of the atomic absorbs 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和政革委员会 发布 HG/T2415—2007 前 言 本标准自发布之日起代替HG/T2415一93。 与HG/T2415-93相比，本标准主要包括以下变化： 封面增加了英文的编写。 -将原标准中检测方法进行部分修订（1.瓷埚改用石英埚；2.炭化时滴加0.5mL硫酸）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102)归口。 本标准由北京化工厂负责起草。 本标准主要起草人邵惠民、冯立红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2415-93。 (13) HG/T2415—2007 照相化学品成色剂微量金属的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了火焰（乙炔-空气）原子吸收光谱法测定成色剂中铜、铁、锌、镶、铅、铬等微量金属的 方法。 本标准适用于灼烧残渣能溶于盐酸或硝酸的成色剂中铜、铁、锌、镍、铅、铬等微量金属的测定，检出 极限为0.03μg/mL.0.20μg/mL.0.02μg/mL、0.20μg/mL、0.10μg/mL、0.02μg/mL。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T6819 溶解乙焕 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3方法原理 样品经高温分解，完全灰化，用盐酸或硝酸溶解微量金属。在酸性介质中，于原子吸收光谱仪上，经 乙炔-空气火焰气化，测定吸光度，用标准曲线法计算其含量。 4试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603规定配制。 本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 本标准中所用试剂为分析纯。 本标准中所用乙炔应符合GB/T6819规定。 4.1压缩空气：由空气压缩机提供。 4.2储备标准溶液的配制：储备标准溶液可保存1年。 4.2.1铜储备标准溶液（1g/L）：称取1g铜标样，精确至0.1mg。溶于5mL硝酸中，在水浴上蒸干。 加5mL盐酸，再蒸干。然后用盐酸溶液（1十99）溶解，并稀释至1000mL。 4.2.2铁储备标准溶液（1g/L）：称取1g铁标样，精确至0.1mg。溶于30mL盐酸溶液（1+1)中，加 20mL硝酸溶液（1十1），用水稀释至1000mL。 4.2.3锌储备标准溶液（1g/L）：称取1g锌标样，精确至0.1mg。溶于5mL盐酸溶液（1+1)中，用 盐酸溶液（1十99稀释至1000mL。 4.2.4镍储备标准溶液（1g/L)：同4.2、1的配制方法。 4.2.5铅储备标准溶液（1g/L）：称取1g铜标样，糖确至0.1mg。溶于5mL硝酸中，用硝酸溶液 (1+99)稀释至1000mL。 4.2.6铬储备标准溶液（1g/L)：同4.2.3的配制方法。 (15) 1 HG/T24152007 4.3标准溶液的配制：下列配制的标准溶液可保存1个月。 4.3.1铜铅铬标准溶液（50mg/L）：分别吸取10.00mL铜、铅、铬储备标准溶液，置于200mL容量瓶 中。加2mL盐酸溶液（1十1），用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2铁标准溶液（50mg/L）吸取10.00mL铁储备标准溶液，置于200mL容量瓶中。加2mL盐 酸溶液（1十1），用水稀释至刻度，混勾。 4.3.3锌标准溶液（50mg/L）：同4.3.2的配制方法。 4.3.4镶标准溶液（50mg/L）：同4.3.2的配制方法。 5仪器和装置 5.1一般实验室仪器。 5.2分析天平：感量为0.1mg。 5.3石英埚：容量为50mL，对样品无污染。 5.4高温炉，可自动控制温度范围为0℃~600℃。 5.5空气压缩机：可调压力范围为0MPa～5MPa。 5.6火焰原子吸收光谱仪：符合GB/T9723规定。 5.7铜、铁、锌、镍、铅、铬的空心阴极灯：确保提供亮度大、稳定性好的线状光谱光源。 6原子吸收工作条件 成色剂中铜、铁、锌、镍、铅、铬的测定工作条件见表1。 表 1 被测金属元素 铜 铁 锌 镶 铅 铬 工作条件 324.7 波长/nm 248.3 213.8 232.0 217.0 359.3 狭缝宽度/nm 1. 3 0. 2 1. 3 0. 2 1. 3 空气流量/(L/min） 15. 0 乙快流量/(L/min） 2. 0 2. 2 3. 0 光源（空心阴极灯） Cu Fe Zn Ni Pb Cr 灯电流/mA 7. 5 10. 0 15. 0 7. 5 积分时间/s 3 测量高度/mm 7. 5 火焰类型 氧化型 还原型 7标准曲线的绘制 分别吸取被测金属元素的标准溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于各自 50mL容量瓶中。各加人0.5mL盐酸溶液（1十1），用水稀释至刻度，混匀。同时配制空白溶液。按 第6章规定的原子吸收工作条件，调试原子吸收光谱仪至最佳工作状态。然后，用空白溶液调零，反 复测定上述任一浓度的溶液吸光度至稳定后，分别依次测定上述溶液的吸光度。每次测定后，用水 清洗燃烧器，以免干扰下一次的测定。以上述溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准 曲线。 8测定步骤 称取1g样品2份，精确至0.01g，分别置于50mL石英内，加0.5mL硫酸。在电炉上加热， 先调电压至220V，样品呈熔融状后，立即将电压降到50V，然后再逐渐升压至220V进行加热（产防因 升压过快导致大量管烟），直至完全炭化（约6h8h）。随后把石英埚放人高温炉中，慢慢升温，于 2 (16) HG/T2415—2007 500℃进行灰化直至完全（约4h～8h）。然后，冷却至室温。 吸取1.00mL盐酸或硝酸放入上述盛有烧残渣的埚内，至残渣完全溶解（必要时，温热）。用 水稀释至25mL。同时做空白试验。 按第6章规定的工作条件同第7章中的方法调试原子吸收光谱仪至相同状态。随后测定空白试验 溶液的吸光度，然后平行三次测定上述样品溶液中被测金属元素的吸光度（必要时，还需再测定绘制标 准曲线用的任一浓度的吸光度，以核实仪器的稳定性)最后，根据经空白校正的吸光度，从标准曲线上查 得被测金属元素的浓度，计算出成色剂中被测金属的含量。 假若样品溶液的吸光度过高，超出标准曲线，则可用盐酸溶液（1十24）将其稀释室合适的浓度，再 测定。 测定时，应根据不同仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测金属元素的最佳测定条件。 9结果计算 成色剂中被测金属杂质的百分比含量X按下式计算： X100 m 式中： X一成色剂中被测金属杂质的含量，单位为百分数（%）； c-—由工作曲线上查出样品中被测元素之浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V--稀释前样品溶液用量，单位为毫升（mL）， m样品质量，单位为克（g） F稀释因子，稀释后样品溶液体积与稀释前样品溶液体积之比。 10允许差 实验室平行实验的允许差参见表2。 表 2 金属杂质的含量/% 允许差/% <0. 0001 0.000 03 0.00010.001 0.000 25 >0.001~0.002 0.000 40 11试验报告 试验报告中应该包括下列内容： a）有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号。 b）分析结果和表示方法。 c) 在测定中观察的异常现象。 d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。 12安全事项 12.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装量。 12.2两种气源离仪器适当距离。经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定。 (17) 3