HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2545—93 + 六 醇 1993-09-25发布 1994-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2545—93 + 醇 六 主题内容与适用范围 本标准规定了十六醇的技术要求，试验方法，检验规则及标志、包装、运输、存。 本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成混合脂肪醇，再经精留制得十六醇， 分子式：CH，（CH2）14CH,OH 相对分子质量：242.45（按1989年国际相对原子质量） 2引用标准 GB／T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钻色号） GB 3143 GB/T 6365 表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 ZB/T 17027 十八醇 3技术要求 3.1 外观：在常温下为白色粒状或片状固体。 3. 2 十六醇质量应符合下表要求： 标 指 目 项 一等品 合格品 优等品 46.0~52.0 47.5~51.5 熔点，℃ 30 > 20 熔融色度，（Hazen单位铂-钻）色号 0. 2 0. 1 酸值，mgKOH/g 1. 5 2. 0 ≤ 1.0 皂化值，mgKOH/g 1. 5 ≤ 0. 5 1.0 碘值，gI/100g 225~235 225~240 228~235 羟值，mgKOH/g 95. 0 90. 0 > 98. 0 十六醇含量，% 1.5 2. 5 0. 5 烷烃，% 1994-07-01实施 中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准 1 HG/T254593 试验方法 本标准使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规 定进行制备。 4.1熔点的测定 4.1.1方法提要 用加热的方式，使熔点管中的试样，以低于其初熔时的温度逐渐升高至其终熔的温度，通过目视 观察终熔的温度，以确定试样的熔点 4.1.2仪器设备 4.1.2.1熔点管 用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，长度以 安装后上端高于水浴液面为准（约100mm)。 4.1.2.2温度计 水银温度计（GB514)：30~100℃，分度值0.2C； 4.1.2.3高型烧杯：600mL； 4.1.2.4磁力加热搅拌器. 4.1.3熔点测定装置 2] 图1熔点测定装置 1磁力加热搅拌器；2-烧杯；3毛细管；4—固定夹；5—温度计 4.1.4分析步骤 将试样研成尽可能细密的粉末，装人清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管， 直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内试样紧缩至2~3mm高，开 始搅拌加热。待蒸馏水温度上升至较规定的熔点低约10℃时，用橡皮圈将装有试样的熔点管贴附于 温度计上，使熔点管试样端与水银球的中部处于同一水平，温度计的水银球应位于蒸馏水杯的中部， 控制升温速度为每分钟1C左右。当试样完全熔化时的终温，即为十六醇的溶点。 4.1.5分析结果的计算 2 HG/T254593 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2℃. 4.2熔融色度测定 将盛放于玻璃烧杯中的固体试样在水浴上加热熔融后，按GB3143标准规定进行。 4.3酸值的测定 按GB/T6365规定进行，滴定至粉红色30s不退色， 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.01mg KOH/g. 4.4皂化值的测定 4.4.1方法提要 过量的碱中和试样中的酸并与试样中酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱。 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酸呈中性. 4.4.2.2氢氧化钾乙醇溶液：30g/L. 4.4.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L. 4.4.2.4酚酸指示液：10g/L. 4.4.3仪器 4.4.3.1锥形瓶：250mL（磨口，无硼耐碱）； 4.4.3.2水浴或电热板， 4.4.4分析步骤 称取5g试样，精确至0.0002g，置于磨口锥形瓶中，用移液管取25mL氢氧化钾乙醇溶液， 装上回流冷凝管，放人水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙醇溶液 冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酸指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。 同时作空白试验。 4.4.5.分析结果的计算 皂化值X，（mgKOH／g）按式（1）计算： (V。- V,) - c, × 0. 056 1 X. X1000 m (V。- V,) c, × 56. 1 (1) m 式中：V。 一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561-与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HCI)=1.000mo1/L）相当的以克表示的氢氧化钾 的质量； m—试样的质量，g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3mg KOH/g. 4.5碘值的测定 4.5.1方法提要 过量的氯化碘与试样进行加成反应，待反应完成后加碘化钾使碘析出，然后用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定. 3 HG/T2545—93 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1四氯化碳或三氯甲烷； 4.5.2.2冰乙酸； 4.5.2.3碘化钾溶液：150g/L； 4.5.2.4氯化碘冰乙酸溶液（韦氏溶液)：16.2g/L；溶解16.2g氯化碘于1L冰乙酸中而成， 或称取13g碘溶解于1L冰乙酸，通人干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通人氯气前后 按空白测定标定，0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定液消耗的毫升数，后者应为前者的两倍，否则需 调整. 4.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,0)=0.1mol/L. 4.5.2.6淀粉指示液：10g/L。 4.5.3分析步骤 称取5g试样精确至0.0002g于碘量瓶中，加四氯化碳或三氯甲烷25mL溶解，准确移取韦氏 溶液25.0mL，盖上瓶塞，用碘化钾溶液封住瓶口，慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h，取出后加 25mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加约1mL淀粉指示 液，再继续滴定至蓝色消失为终点。 同时作空白试验。 4.5.4分析结果的计算 碘值Xz（gl/100g）按式（2）计算： (V。- V2) - cz × 0. 126 9 × 100 X m (V - V,) - c, × 12. 69 (2) m 式中：V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; V2- 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； C2 0.126 9 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(NazS,O,)=1.000mol/L）相当的以克表示 的碘的质量； m—试样质量，g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果之差不得大于0.1gI/100g. 4.6羟值的测定 4.6.1方法提要 醇和过量的乙酰化剂作用，待反应完成后，加人水，使剩余的乙酸酐水解，然后以碱中和生成的 乙酸. 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酞呈中性； 4.6.2.2乙酰化试剂：无水吡啶：乙酸酐=4+1（新鲜配制)； 4.6.2.3氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mo1/L. 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制方法见4.4.2.2. 标定方法：称取3g已于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于 80mL无二氧化碳的水中，加2滴酚指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈 粉红色，同时作空白试验，按下式计算氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度。 4 HG/T2545--93 m C3= (V) -- V,) × 0. 204 2 式中：c3——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L; 邻苯二甲酸氢钾的质量，g m- V,氢氧化钾溶液的用量，mL; V2- 一空白试验氢氧化钾溶液的用量，mL； 0.204 2- -与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液【c(K0H)=1.000mol/L）相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量，g. 4.6.2.4酚酸指示液：10g/L. 4.6.3分析步骤 称取0.5~1.0g试样，精确至0.0002g于碘量瓶中，准确移取新鲜配制的乙酰化试剂3mL， 将漏斗置于瓶口上，放人保持96～99℃恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流 1h。取出冷却至室温，从漏斗口加人2mL水，摇匀，再放人96～99℃的甘油浴中，加热水解 5min。取出冷却至室温，用50mL中性无水乙醇冲洗漏斗内外壁和瓶内壁，加人酚指示液3滴， 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色持续30s不褪色为终点。 同时作空白试验。 4.6.4分析结果计算 羟值X²（mgKOH/g）按式（3）计算： (V。- Vg) - c, × 0. 056 1 × 1000 m (V。- Vg) - c, × 56. 1 (3) m 式中：V。 -空白试